石英粉氧化性质研究

客服主管发布于2016-06-21 10:09:19

来自：安米微纳

2.4石英粉在水中的氧化

下图为石英粉在水中不同温度下放置10d后的XRD谱。与原始石英粉(谱线①)相比，在50℃(谱线②)和70℃(谱线③)水中放置10d后石英粉未发生明显的氧化，在其XRD谱中检测不出氧化物。而在谱线④和⑤中22°附近均出现了明显的非晶包，经标定为非晶态SiO2。图中的能谱分析也证实了这一点，在原始石英粉中测量出O的质量分数小于5%，而在90℃水中反应过的石英粉中则显示O的质量分数大于20%，有较高的含O量。由此可以看出，在80℃和90℃的水中，石英粉发生了明显的氧化，氧化物以非晶态SiO2形式存在。基于这个结果，笔者进一步考察了石英粉在水中的放置时间对氧化的影响。图6为石英粉在90℃水中放置不同时间后的XRD谱。通过比较发现，放置3d后石英粉开始出现明显的氧化物非晶包，而且从包的高度来看与放置10d的结果较接近。

在XRD谱中，单纯的峰高并不能表示量的多少，为了对各种条件下的氧化物生成量进行比较，这里设定一个比值η(η=XRD谱中石英粉的所有衍射峰面积/(硅晶峰面积+SiO2非晶包面积))。单从数值上讲，η没有任何意义，但是在仅含有两个物相的XRD谱中，通过η的大小可以从一定程度上比较出氧化程度的不同。表1为计算得到的η值，计算角度范围为10°~80°。从中可以看出，水的反应温度及在水中的放置时间均对氧化有较大影响。在实验考察的时间范围内，80℃以上有较明显的氧化，90℃时氧化严重，且通过比较不同反应时间的氧化量还可以发现，石英粉在不同时间段的氧化速率有较大差异。放置3d与10d的结果比较可知，反应一段时间后继续延长在水中的放置时间，氧化速率将变得缓慢。

硅的标准电位(相对于氢标准电极的电位)为–0.857V，是一种很活泼的元素，所以与在空气中一样，洁净硅表面在水溶液中很容易发生氧化而形成一层自然氧化物，而且在大多数溶液中这层氧化物可以起到钝化的作用。实验中，石英粉表面在研磨过程中可能就已经与空气相互作用附着了一层氧化膜，只是这层氧化膜很薄，不足以在XRD谱中体现出来。在相对低的温度下(实验中70℃以下)，开始形成的自然氧化膜起到了较好的保护作用;更高温度下，石英粉表面氧化物的生长开始加快，出现很明显的氧化现象。

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