硅烷偶联剂KH550对超细石英粉的改性

客服主管发布于2016-07-25 10:39:28

来自：安米微纳团队

1　实验

1.1　试剂及样品制备

主要试剂为：水杨醛(C7H6O2)，无水乙醇(C2H6O)，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550，NH2(CH2)3Si(OC2H5)3)，醋酸(CH3COOH)，氯化钠(NaCl)，盐酸(HCl)，氢氧化钠(NaOH)，均为分析纯，石英采自四川某花岗伟晶岩矿床，纯度99.9%。

采用湿法工艺对超细石英进行表面改性。先将KH550用pH=4的醋酸水溶液进行水解，按照石英质量分数的1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2%添加水解后的KH550，超声分散使其均匀混合，分别置于温度为60℃、80℃、100℃、120℃、140℃烘箱中1h、2h、4h、6h、8h使其反应，得到改性后的超细石英粉。

1.2　性能及其表征

1.2.1　改性效果检测

称取1g改性后的样品置于锥形瓶中，加入10mL无水乙醇萃取未反应的KH550，振荡30min，离心分离上清液，在上清液中加入1mL浓度为0.1%的水杨醛-乙醇溶液，充分振荡混合后用日本岛津公司的UV-3150紫外可见分光光度计在λ=404nm处测定吸光度。

1.2.2　表面羟基数测定

称取2g样品置于200mL烧杯中，加入25mL无水乙醇和75mL　20%NaCl溶液，在磁力搅拌器上，用0.1mol/L的HCl溶液调整pH=4，再加入0.1mol/L的NaOH 溶液使pH=9，记录所使用NaOH体积[9]，按式(1)计算表面羟基数：

N=CVNA×10-3/(Sm) (1)

式中：C 表示NaOH浓度(0.1mol/L)，V 为所消耗的NaOH(0.1mol/L)体积，NA为阿伏伽德罗常数(6.02×1023)，S 为样品比表面积(nm2/g)，m 为样品质量(g)。

1.2.3　Zeta电位测定及粒度分布

分别称取20mg改性前后的样品，在不同的pH 条件下(pH=1、2、4、6、8、10、12)，采用英国Malven公司的ZetasizerNano　ZS90测定Zeta电位，探索改性前后超细石英表面动电位的变化。并采用美国贝克曼库尔特有限公司的LS13-320粒度分析仪测定样品粒度分布曲线，探索改性前后粒度分布及变化。

1.2.4　FTIR和XPS分析

使用美国PE仪器公司的Spectrum　One型傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和日本岛津Kratos公司生产的AXISUltraDLD型X射线光电子能谱分析仪(XPS)检测经硅烷偶联剂KH550改性后，超细石英与偶联剂的作用情况和表面元素的变化。探索硅烷偶联剂与石英的作用机理和作用效果。

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