高效液相色谱法测定水性印花胶浆中AP和APEO的研究

客服主管发布于2016-06-21 15:13:19

来自：安米微纳团队

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Shimadzu LC-15C高效液相色谱仪，UV检测器SPD-10C ;Amethyst C18-P色谱柱(250 mm ×416 mm×5μm);Shimadzu UVmini-1240紫外可见分光光度计。

辛基酚(OP)、壬基酚(NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)均为分析纯，由阿拉丁试剂提供;甲醇、乙醇为色谱纯，由科密欧试剂有限公司提供;所用水为二次蒸馏水。

1.2 色谱条件

色谱分析在Shimadzu LC-15C高效液相色谱仪上进行，采用Amethyst C18-P色谱柱(250 mm ×416 mm×5μm)，柱温为室温，流速为1.0ml/min，进样体积为20μL，流动相V (水):V (甲醇)=17:83，紫外检测波长277nm。

1.3 标准溶液的配制

用色谱纯甲醇分别配制质量浓度均为1.0g/L的OP、NP、OPEO、NPEO 储备液,再稀释成1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0mg/L系列标准溶液。

1.4 样品前处理

称取1.0g样品，精确至0.1mg，至于提取器中。往提取器中准确加入25.0mL乙醇，摇匀，至于超声波浴中提取30min保证萃取完全。然后加入少量氯化钙，摇匀，再超声处理5min，待胶浆完全破乳。离心取上清液，经0.22μm有机过滤膜过滤后进样。

1.5 紫外吸收光谱

配制质量浓度100.0mg//L的OP、NP、OPEO、NPEO溶液，用Shimadzu Uvmini-1240紫外可见分光光度计以慢速进行光谱扫描，扫描波长范围200-400nm。

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