高效液相色谱法测定水性印花胶浆中AP和APEO的研究

客服主管发布于2016-06-21 15:13:19

来自:安米微纳团队

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2.5精密度试验

将50.0 mg /L 标准溶液在同一色谱条件下进样6次, 计算其保留时间的相对标准偏差和峰面积的相对标准偏差,其结果见表2。保留时间的相对标准偏差为0.74%~0.95%,峰面积的相对标准偏差为0.71%~2.10%,可见该方法的精密度良好。

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采用添加法在待测样品中添加3个不同质量浓度水平的OP、OPEO、NP和NPEO ,进行回收率测定。每个水平单独测定3次,得回收率结果见表3。结果表明其回收率为84.6%~112.5%。

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2.7 实际样品的测试

采用本文确定的实验方法对市场上4种水性印花胶浆样品进行了测试,测试结果见表4;同时也把相同样品送至广州通标标准技术服务有限公司(简称SGS)检测,所得结果见表5。从表4和表5可看出,本文确定的方法的测试结果与SGS测试结果非常接近,说明该方法可以准确测试水性印花胶浆中AP和APEO的含量。

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3. 小结

水性印花胶浆样品以25mL乙醇为萃取剂,氯化钙为破乳盐的超声萃取方法,可得到澄清、萃取充分的萃取液,样品前处理时间较短的特点。以Amethyst C18-P色谱柱(250 mm ×416 mm×5μm),V (水):V (甲醇)=17:83的溶液为流动相,流速为1.0ml/min,紫外检测波长277nm为HPLC的操作条件,OP、OPEO、NP、NPEO各色谱峰分离效果最好,出峰时间最短。建立的分析方法对各物质的检测限( S/N = 3) 分别为0.05 mg/L (OP)、0.2 mg/L (OPEO) 、0.2 mg/L (NP) 和1.0 mg/L (NPEO),OP、OPEO和NP的质量浓度在1~200 mg /L,NPEO 的质量浓度在5~200 mg /L,浓度与峰面积呈线性关系,适用于水性印花胶浆的OP、OPEO、NP、NPEO物质日常检测和产品质量监控。

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